淺談負(fù)偏壓對(duì)DLC薄膜結(jié)構(gòu)和摩擦學(xué)性能的影響論文

　　類金剛石薄膜(DLC薄膜)是一種類似金剛石結(jié)構(gòu)的非晶態(tài)碳膜。它具有高硬度、低摩擦因數(shù)、高耐磨性以及良好的化學(xué)穩(wěn)定性、導(dǎo)熱性、電絕緣性、紅外透性和生物相溶性等優(yōu)良特性,其作為功能薄膜材料在機(jī)械耐磨涂層、光學(xué)窗口、微機(jī)械系統(tǒng)(MEMS)以及半導(dǎo)體材料等都有著巨大的應(yīng)用前景。因而受到了人們的廣泛關(guān)注。

　　研究發(fā)現(xiàn),薄膜的結(jié)構(gòu)及其相關(guān)性能與沉積薄膜時(shí)所加的基底負(fù)偏壓有著密切的聯(lián)系。目前對(duì)于基底所加偏壓的大小大致可以分成2個(gè)范圍。一是在基底上加上較高的負(fù)偏壓(-1～-10kV)。WeiZhang等人報(bào)道在0～-3kV偏壓下,隨著基底負(fù)偏壓的增大,薄膜的摩擦性能有較大改善。另外,ToshiyaWatanabe等人在0～-10kV偏壓下沉積DLC薄膜,也得到了類似的結(jié)果。目前看來(lái),在較高的偏壓下沉積的DLC薄膜,入射離子能量相對(duì)較大,造成基底表面溫度過(guò)高,容易使薄膜結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變?yōu)轭愂�墨結(jié)構(gòu),薄膜的硬度等機(jī)械性能會(huì)明顯降低。

　　1實(shí)驗(yàn)方法

　　1.1基底預(yù)處理

　　基體材料選用厚度為550μm的Si(111)單晶硅片,先分別用丙酮、無(wú)水乙醇、3次蒸餾水超聲清洗10min,取出后用氮?dú)獯蹈煞湃胝婵帐抑�。然后用離子束輔助源對(duì)Si(111)單晶硅進(jìn)行氬離子轟擊清洗20min,進(jìn)一步去除表面上的各種雜質(zhì),增強(qiáng)表面活性,提高膜的附著力和純度。清洗時(shí),真空度為0.1Pa,氬氣流量為26sccm,輸出功率為400W,屏極電壓為400V,加速電壓為100V。

　　1.2薄膜制備

　　實(shí)驗(yàn)中,先將真空室抽至5×10-4Pa,然后充入Ar,調(diào)節(jié)氣流使氣流量穩(wěn)定在7.0sccm。沉積薄膜時(shí)室內(nèi)壓強(qiáng)在2.4×10-2Pa,屏極電壓1200V,陰極電壓70V,加速電壓120V,陰極放電電流為10A,束流40mA。沉積過(guò)程中襯底溫度保持在(33±2)℃。沉積時(shí)間為60min。沉積薄膜時(shí),基底的偏壓由0升至-350V,占空比為40%,頻率為40kHz,其它參數(shù)保持不變。

　　1.3性能檢測(cè)

　　DLC薄膜的表面摩擦學(xué)性能用UMT-2型微摩擦儀測(cè)試,摩擦方式為球-盤往復(fù)摩擦。首先測(cè)定室溫、濕度40%、不同載荷和滑行速度下DLC薄膜的摩擦因數(shù),摩擦?xí)r間均為20min。然后測(cè)定固定載荷500mN、固定轉(zhuǎn)速30r/min下的DLC膜的耐磨壽命。摩擦對(duì)偶為直徑4mm的440C不銹鋼鋼球,單次行程為3mm,采用往復(fù)式。每次摩擦實(shí)驗(yàn)前摩擦偶件都要用丙酮超聲清洗,摩擦因數(shù)和時(shí)間動(dòng)態(tài)記錄。

　　2結(jié)果與討論

　　2.1負(fù)偏壓對(duì)薄膜表面型貌的影響

　　從掃描電鏡(SEM)觀察單晶硅Si(111)襯底上沉積的DLC薄膜的圖像,發(fā)現(xiàn)掃描電鏡在較高的放大倍數(shù)下,仍然難以看到沉積的DLC薄膜的微觀結(jié)構(gòu)。這說(shuō)明薄膜的表面非常光滑,結(jié)構(gòu)致密,幾乎看不到缺陷。進(jìn)一步用原子力顯微鏡(AFM)觀測(cè)薄膜的微觀結(jié)構(gòu)。

　　2.2負(fù)偏壓對(duì)薄膜結(jié)構(gòu)的影響

　　從圖3可以看出,不同負(fù)偏壓下沉積的薄膜,Raman譜線都在1100～1700cm-1之間有一個(gè)非對(duì)稱的寬峰,將薄膜的Raman光譜曲線進(jìn)行高斯擬和,可以將特征峰分為G峰和D峰2個(gè)峰的迭加。從表1中可以看到,隨著負(fù)偏壓由0增大到-350V,G峰的峰位由1553.69cm-1漂移到1552.78cm-1,D峰和G峰的積分強(qiáng)度比ID/IG也隨著負(fù)偏壓的增大而逐漸減小。另外G峰的半高寬也隨著負(fù)偏壓的增大從128.09cm-1逐漸增大到134.41cm-1,這些都說(shuō)明薄膜中sp3含量隨著負(fù)偏壓的增大而增加。在圖3所示的Raman光譜圖中還可以看到,在950cm-1附近Si襯底的二級(jí)峰的強(qiáng)度隨著負(fù)偏壓的增大而逐漸增強(qiáng),同樣說(shuō)明了薄膜中sp3的成分在逐漸增多。以上數(shù)據(jù)表明,隨著負(fù)偏壓的增大,薄膜的結(jié)構(gòu)也發(fā)生了很大的改變,薄膜中sp3碳含量有了明顯的增加,這也預(yù)示著薄膜的顯微硬度應(yīng)該也會(huì)隨著偏壓的增大而逐漸增大。

　　2.3負(fù)偏壓對(duì)薄膜摩擦學(xué)性能的影響

　　為了考察不同偏壓下用離子束濺射沉積鍍膜法制備的DLC薄膜的摩擦學(xué)性能的差異,對(duì)薄膜的摩擦學(xué)性能進(jìn)行了測(cè)試,在進(jìn)行摩擦性能實(shí)驗(yàn)之前,首先用掃描電子顯微鏡(SEM)觀察了所制備薄膜的斷面圖,從圖中可以發(fā)現(xiàn)所制得的薄膜膜厚均在1μm左右。如圖5所示為不同偏壓下制備的DLC薄膜在1N載荷和180r/min轉(zhuǎn)速下摩擦20min后薄膜的摩擦因數(shù)變化曲線。由圖可以看到在不同偏壓下制得的薄膜的摩擦性能存在著很大的差別,在偏壓為0時(shí)薄膜的摩擦因數(shù)很大,但隨著偏壓的增加薄膜的摩擦因數(shù)在減小,到-150V偏壓時(shí)制得的薄膜的摩擦因數(shù)減到了最低,隨后隨著負(fù)偏壓繼續(xù)增加,薄膜的摩擦因數(shù)又開(kāi)始增大。

　　從而可以看出-150V偏壓下制得的DLC薄膜的`摩擦學(xué)性能最為優(yōu)良。分析與之對(duì)應(yīng)的不同偏壓下DLC薄膜在相同條件下的磨痕形貌。在未加偏壓時(shí),磨痕表面發(fā)生了嚴(yán)重的粘著現(xiàn)象,出現(xiàn)大面積的粘著磨損。這可能是在未加偏壓時(shí),沉積粒子的轟擊能量較低,通過(guò)拉曼光譜分析也可知薄膜中sp3含量相對(duì)較少,薄膜的硬度不高,摩擦?xí)r薄膜發(fā)生了塑性變形。

　　當(dāng)偏壓升至-150V時(shí),薄膜磨痕表面較為平整無(wú)裂痕和剝落跡象,摩擦軌跡邊緣磨屑亦較少,這同其相應(yīng)的較低的平均摩擦因數(shù)相一致。這也說(shuō)明了在-150V偏壓下制得的DLC薄膜具有較好的摩擦學(xué)性能。當(dāng)偏壓繼續(xù)增大到-350V,相對(duì)于圖8(a)、(b),磨痕中間出現(xiàn)了明顯的犁溝及顆粒狀的磨屑,為典型的磨粒磨損。這是因?yàn)樵谳^高的負(fù)偏壓下,薄膜中的sp3碳含量升高,從而使薄膜的硬度增大,出現(xiàn)較多的硬質(zhì)粒子和微凸體,在摩擦試驗(yàn)時(shí)這些硬質(zhì)粒子和微凸體對(duì)薄膜表面進(jìn)行犁削,從而使薄膜的抗磨損能力下降。

　　綜上所述,不同的偏壓對(duì)DLC薄膜的表面形貌,結(jié)構(gòu)以及摩擦學(xué)性能都有著較大的影響。在0～-350V的偏壓范圍內(nèi),隨著負(fù)偏壓的增加,薄膜中sp3碳含量逐漸升高,而摩擦學(xué)性能則在-150V偏壓時(shí)最為優(yōu)良�？梢�(jiàn)薄膜的摩擦學(xué)性能與其內(nèi)部的sp2/sp3并非成直線變化趨勢(shì)。有文獻(xiàn)報(bào)道薄膜的摩擦學(xué)性能的改善是因?yàn)榻Y(jié)構(gòu)中sp2碳含量的增多引起的薄膜石墨化。

　　但由本試驗(yàn)來(lái)看,采用離子束濺射方法制備的DLC薄膜均是在較低溫度下得到的,所以不像PECVD等方法沉積薄膜時(shí)那樣,由于沉積溫度過(guò)高導(dǎo)致出現(xiàn)明顯的石墨化現(xiàn)象。可見(jiàn)薄膜的摩擦學(xué)性能不僅與sp2含量的多少有關(guān),還與由于偏壓的改變引起的薄膜表面粗糙度以及薄膜硬度的變化有關(guān)。在-350V偏壓時(shí)具有網(wǎng)狀交聯(lián)結(jié)構(gòu)的sp3碳含量相對(duì)較少,導(dǎo)致表面粗糙度的增加以及薄膜中硬質(zhì)粒子對(duì)薄膜進(jìn)行犁削作用,都使薄膜的摩擦學(xué)性能降低。

　　3結(jié)論

　　(1)利用離子束濺射沉積在常溫下制得了表面光滑致密,具有較低表面粗糙度和低摩擦因數(shù)的DLC薄膜。

　　(2)襯底負(fù)偏壓對(duì)DLC薄膜的表面形貌和結(jié)構(gòu)都有著很大的影響。隨著負(fù)偏壓的升高,薄膜中sp3的含量逐漸升高,薄膜表面粗糙度則先降低而后又逐漸升高。

　　(3)襯底負(fù)偏壓的存在對(duì)DLC薄膜的摩擦學(xué)性能有較大的影響,隨著偏壓的增加薄膜的平均摩擦因數(shù)變小,耐磨壽命增加,在所選定的試驗(yàn)條件下在-150V偏壓時(shí)達(dá)到最佳。

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