萃取實(shí)驗(yàn)報(bào)告總結(jié)
一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/strong>
�、� 了解轉(zhuǎn)盤(pán)萃取塔的結(jié)構(gòu)和特點(diǎn)
② 掌握液—液萃取塔的操作
�、� 掌握傳質(zhì)單元高度的測(cè)定方法 并分析外加能量對(duì)液液萃取塔傳質(zhì)單元高度和通量的影響。
二、 實(shí)驗(yàn)器材 萃取實(shí)驗(yàn)裝置
三、 實(shí)驗(yàn)原理
萃取是利用原料液中各組分在兩個(gè)液相中的溶解度不同而使原料液混合物得以分離。 將一定量萃取劑加入原料液中 然后加以攪拌使原料液與萃取劑充分混合溶質(zhì)通過(guò)相界面由原料液向萃取劑中擴(kuò)散所以萃取操作與精餾、吸收等過(guò)程一樣也屬于兩相間的傳質(zhì)過(guò)程。 與精餾吸收過(guò)程類似由于過(guò)程的復(fù)雜性萃取過(guò)程也被分解為理論級(jí)和級(jí)效率或傳質(zhì)單元數(shù)和傳質(zhì)單元高度對(duì)于轉(zhuǎn)盤(pán)塔振動(dòng)塔這類微分接觸的萃取塔一般采用傳質(zhì)單元數(shù)和傳質(zhì)單元高度來(lái)處理。傳質(zhì)單元數(shù)表示過(guò)程分離難易的程度。
對(duì)于稀溶液傳質(zhì)單元數(shù)可近似用下式表示 式中 NOR------萃余相為基準(zhǔn)的總傳質(zhì)單元數(shù) x------萃余相中的溶質(zhì)的濃度以摩爾分率表示 x*------與相應(yīng)萃取濃度成平衡的萃余相中溶質(zhì)的濃度以摩爾分率表示。 x1、x2------分別表示兩相進(jìn)塔和出塔的萃余相濃度傳質(zhì)單元高度表示設(shè)備傳質(zhì)性能的好壞可由下式表示 H12xx*ORxxdxN ORORNH ORxHLaK 式中 HOR------以萃余相為基準(zhǔn)的傳質(zhì)單元高度m; H------ 萃取塔的有效接觸高度,m; Kxa------萃余相為基準(zhǔn)的總傳質(zhì)系數(shù)kg/(m3h△ x); L------萃余相的質(zhì)量流量kg/h; ------塔的截面積,m2; 已知塔高度 H 和傳質(zhì)單元數(shù) NOR可由上式取得 HOR的數(shù)值。HOR反映萃取設(shè)備傳質(zhì)性能的好壞HOR越大設(shè)備效率越低。影響萃取設(shè)備傳質(zhì)性能 HOR的因素很多主要有設(shè)備結(jié)構(gòu)因素兩相物質(zhì)性因素操作因素以及外加能量的形式和大小。
四、 實(shí)驗(yàn)裝置
圖-1 轉(zhuǎn)盤(pán)萃取塔流程 1、萃取塔 2、輕相料液罐 3、輕相采出罐 4、水相貯罐 5、輕相泵 6、水泵 1、流程說(shuō)明 本實(shí)驗(yàn)以水為萃取劑從煤油中萃取苯甲酸。煤油相為分散相從塔底進(jìn)向上流動(dòng)從塔頂出。水為連續(xù)相從塔頂入向下流動(dòng)至塔底經(jīng)液位調(diào)節(jié)罐出。水相和油相中的'苯甲酸的濃度由滴定的方法確定。由于水與煤油是完全不互溶的 而且苯甲酸在兩相中的濃度都非常低 可以近似認(rèn)為萃取過(guò)程中兩相的體積流量保持恒定。 2、要設(shè)備技術(shù)參數(shù) 塔經(jīng)50mm., 塔高750mm, 有效高度600mm, 轉(zhuǎn)盤(pán)數(shù)16轉(zhuǎn)盤(pán)間距35mm , 轉(zhuǎn)盤(pán)直徑34 mm, 固定環(huán)內(nèi)徑36mm。
五、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及步驟
1.實(shí)驗(yàn)內(nèi)容
�、� 以煤油為分散相水為連續(xù)相進(jìn)行萃取過(guò)程的操作 ② 測(cè)定不同流量下的萃取效率傳質(zhì)單元高度 ③ 測(cè)定不同轉(zhuǎn)速下的萃取效率傳質(zhì)單元高度 。
2. 實(shí)驗(yàn)步驟
① 在水原料罐中注入適量的水 在油相原料罐中放入配好濃度(如 0.002 kg苯甲酸/kg 煤油)的煤油溶液。
② 全開(kāi)水轉(zhuǎn)子流量計(jì) 將連續(xù)相水送入塔內(nèi)當(dāng)塔內(nèi)液面升至重相入口和輕相出口中點(diǎn)附近時(shí)將水流量調(diào)至某一指定值如 4 L/h 并緩慢調(diào)節(jié)液面調(diào) 節(jié)罐使液面保持穩(wěn)定。
�、� 將轉(zhuǎn)盤(pán)速度旋鈕調(diào)至零位然后緩慢調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速至設(shè)定值。
④ 將油相流量調(diào)至設(shè)定值如 6 L/h送入塔內(nèi),注意并及時(shí)調(diào)整罐使液面保持穩(wěn)定的保持在相入口和輕相出口中點(diǎn)附近。
⑤ 操作穩(wěn)定半小時(shí)后用錐形瓶收集油相進(jìn)出口樣品各 40 mL 左右水相出口樣品 50 mL 左右分析濃度。用移液管分別取煤油溶液 10 mL, 水溶液 25 mL以酚酞為指示劑用 0.01 mol/L 的 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定樣品中苯甲酸的含量。滴定時(shí)需加入數(shù)滴非離子表面活性劑的稀溶液并激烈搖動(dòng)至滴定終點(diǎn)。
⑥ 取樣后可改變兩相流量或轉(zhuǎn)盤(pán)轉(zhuǎn)速進(jìn)行下一個(gè)實(shí)驗(yàn)點(diǎn)的測(cè)定。
3.注意事項(xiàng)
�、� 在操作過(guò)程中 要絕對(duì)避免塔頂?shù)膬上嘟缑嬖谳p相出口以上。因?yàn)檫@樣會(huì)導(dǎo)致水相混入油相儲(chǔ)槽。
�、� 由于分散相和連續(xù)相在塔頂、底滯留很大改變操作條件后穩(wěn)定時(shí)間一定要足夠長(zhǎng)大約要用半小時(shí)否則誤差極大。
③ 煤油的實(shí)際體積流量并不等于流量計(jì)的讀數(shù)。 需用煤油的實(shí)際流量數(shù)值時(shí)必須用流量修正公式對(duì)流量計(jì)的讀數(shù)進(jìn)行修正后方可使用。
七、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及處理
原始記錄 NaOH 的濃度
八、實(shí)驗(yàn)結(jié)論及誤差分析
1.實(shí)驗(yàn)結(jié)論 本實(shí)驗(yàn)利用轉(zhuǎn)盤(pán)萃取塔做液液萃取實(shí)驗(yàn)。 從中可以看出 當(dāng)增加水流量時(shí)傳質(zhì)系數(shù)增加塔頂輕相的苯甲酸濃度明顯增大而塔底重相苯甲酸濃度明顯降低。 當(dāng)其它條件不變?cè)龃筠D(zhuǎn)速時(shí)傳質(zhì)系數(shù)減小塔頂輕相的苯甲酸濃度降低而塔底重相的苯甲酸濃度增大。
2. 誤差分析
�、� 轉(zhuǎn)子流量計(jì)的轉(zhuǎn)子不穩(wěn)定實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的流量與設(shè)定值不一致
�、� 實(shí)驗(yàn)中的滴定現(xiàn)象不是很明顯使得滴定終點(diǎn)很難確定 ③ 實(shí)驗(yàn)儀器的系統(tǒng)誤差造成數(shù)顯儀上的數(shù)值誤差
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